Пермангантный метод Бертрана

Метод основан па окислении сахаров реактивами, в состав которых медь входит в виде растворимого комплексного соединения. Оно образуется при смешивании равных объемов раствора серно-кислой меди (Фелинг №1) и щелочного раствора калия-натрия винно-кислого (Фелинг №2). При нагревании жидкость Фелинга окисляет редуцирующие сахара, в результате чего окись меди восстанавливается до закиси. Закись меди растворяют кислым раствором железоаммонийных квасцов или серно-кислого окисного железа, при этом закись меди восстанавливает серно-кислое окисное железо в серно-кислое закисное железо, которое оттитровывают раствором марганцово-кислого калия. По объему марганцово-кислого калия рассчитывают количество восстановленной меди, а затем, пользуясь специальными таблицами, находят количество сахара.

Имеется несколько модификаций перманганатного метода, которые отличаются концентрацией растворов, продолжительностью окисления в др. и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях.

Метод для контроля полуфабрикатов из муки (тесто), сдобных булочных изделий, сладких супов, крупяных полуфабрикатов и изделий, сладких блюд и напитков (кофе, какао). Подготовка раствора для определения сахаров описана в соответствующих разделах руководства.

Р е а к т и в ы.

1.Фелинг №1. Чистую кристаллическую сольCuSO₄* 5H₂O 40 г растворяют в 1 дм³дистиллированной воды.

2.Фелинг №2. Щелочной раствор калия-натрия винно-кислого (сегнетовой соли). Растворяют в воде отдельно 200 г калия-натрия винно-кислого и 150 г гидрата окиси натрия или 210 г гидрата окиси калия, растворы сливают в мерную колбу и доводят объем водой до 1 дм³.

3.Раствор железоаммонийных квасцов (окисных). Растворяют в воде 86 г квасцов, осторожно добавляют 200 г (180 см³) концентрированной серной кислоты и разводят водой до 1 дм³.

4.Серная кислота плотностью 1,83…1,84 г/см³.

5.0,02 моль/дм³раствор марганцово-кислого калия. Титр раствора устанавливают по щавелево-кислому натрию. Взвешивают 0,14 ± 0,0003 г щавелево-кислого натрия, освобожденного от гигроскопической влаги высушиванием при температуре 120°С, количественно переносят 100 см³воды в коническую колбу и растворяют при перемешивании. К раствору добавляют 2 см³серной кислоты, нагревают смесь до 80 ± 2 °С и титруют раствором марганцово-кислого калия до появления розового окрашивания.

Титр раствора марганцово-кислого калия в мг меди (T_KMnO4/Cu) рассчитывают по формуле

где m— масса навески щавелево-кислого натрия, г; К — коэффициент пересчета щавелево-кислого натрия на медь, равный 0,9488;V— объем раствора марганцовокислого калия, использованный на титрование навески щавелево-кислого натрия, см³.

Титр раствора марганцово-кислого калия можно установить по щавелево-кислому аммонию (К = 0,8591) или свежеперекристаллизованной щавелевой кислоте (К = 1,0086).

Аппаратура, материалы.Стеклянный или пластмассовый насос водоструйный лабораторный; фильтр стеклянный с пластиной 4 из пористого стекла; термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100°С; бюретка вместимостью 25 см³колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью до 500 см³конические колбы вместимостью 100, 200 и 250 см³пипетки на 20 и 25 см³цилиндр вместимостью 50 см³фарфоровые чашки вместимостью 50...100 см³.

Т е х н и к а р а б о т ы.В коническую колбу вместимостью 200.. .250 см³вносят пипеткой 20 см³приготовленного для исследования сахарного раствора (в 20 см3 раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 см³раствора серно-кислой меди и сегнетовой соли. Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно З мин с момента образования пузырьков. Кипение должно быть слабым. При бурном кипении в результате испарения жидкости увеличивается концентрация раствора, что влияет на результаты определения. Колбу ставят в фарфоровую чашечку в наклонном положении и дают осадку меди осесть в течение 1...2 мин. Жидкость над осадком должна быть синей. Обесцвечивание жидкости указывает на избыточное количество сахара в растворе. Для уменьшения концентрации сахара раствор следует разбавить. Отсутствие осадка закиси меди свидетельствует о недостаточном количестве сахара в растворе. В этом случае для приготовления вытяжки следует увеличить массу навески.

Жидкость фильтруют через стеклянный фильтр, вставленный в колбу для фильтрования под вакуумом, избегая переноса осадка на фильтр. Колбу через предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом и проводят фильтрование с отсасыванием. Для предохранения закиси меди от окисления нужно следить за тем, чтобы осадок на дне колбы был покрыт жидкостью, поэтому колбу держат в наклонном положении.

Осадок в колбе и на фильтре несколько раз промывают горячей прокипяченной дистиллированной водой (5—10 см) до исчезновения голубого оттенка в промывных водах (кипятят воду для удаления кислорода).

Закончив промывание, стеклянный фильтр помещают на чистую колбу для фильтрования под вакуумом. Осадок закиси меди растворяют, добавив в коническую колбу 20 см³железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на стеклянный фильтр и оставляют на несколько минут для растворения осадка. Колбу при растворении осадка не присоединяют к водоструйному насосу; последующую фильтрацию производят с отсасыванием. Коническую колбу и фильтр несколько раз промывают водой, собирая промывные воды в колбу для фильтрования вод вакуумом.

Сняв стеклянный фильтр, колбу отсоединяют от водоструйного насоса н титруют содержащийся в ней фильтрат 0,02 моль/дм³раствором марганцово-кислого калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Израсходованное на титрование количество миллилитров марганцово-кислого калия умножают на его титр по меди (T_KMnO4/Cu) (см. с. 88). По найденному количеству мг меди в табл. 3.3 находят соответствующее ему количество сахарозы или инвертного сахара, а в табл. 3.4 – лактозы.

ТАБЛИЦА 3.3