3.3. Определение жира Метод Гербера

Метод Гербера используют при определении жира в полуфабрикатах из мяса (мясной фарш, полуфабрикаты из котлетной массы), творога, в кулинарных изделиях, мучных кондитерских изделиях, молоке и молочных продуктах, сухих продуктах детского и диетического питания.

Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте. Образующийся в реакции изоамилового спирта с серной кислотой сложный эфир растворяется в ней, что способствует выделению жира. Полученную смесь центрифугируют в жиромерах (бутирометрах). Отделившийся жировой слой собирается в градуированной части жиромера и отсчитывается там.

Определение жира проводят в молочных или сливочных жиромерах, отличающихся размерами и градуировкой. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1 %, или 0,01133 г жира в продукте, а пределы измерений — от 0 до б и от 0 до 7 весовых процентов. В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1 % жира в продукте при навеске 5 г. Их используют, если содержание жира в продукте превышает 10 %.

Реактивы.1.Кислота серная плотностью 1,50...; 1,55; 1,60...1,б5; 1,80.1,81; 1,81...1,82 г/см³.2.Спирт изоамиловый.

Аппаратура, материалы.Центрифуга; водяная баня для жиромеров; жиромеры молочные или сливочные с резиновыми пробками; автопипетки на 1 и 10 см³штатив для жиромеров; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °С; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 50 см3 воронки с коротким отростком; стеклянные палочки.

Техника работы. Кулинарные изделия. В фарфоровую чашечку или стеклянный стаканчик берутнавеску подготовленной пробы (в г с точностью до 0,01 г): первого блюда 5...7, второго — 3...5, второго блюда с влажностью до 10 % —- 2.2,5, соусов красного, белого — 5, соуса сметанного — 2, сладкого блюда — 5, холодного блюда — 5.

К навеске добавляют 10 см³серной кислоты плотностью 1,51...1,65 г/см³, нагревают на водяной бане, непрерывно помешивая, до полного растворения навески, после чего сливают жидкость в жиромер через воронку с коротким тубусом. Сливать следует так, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2—З раза небольшим количеством серной кислоты, сливая ее в жиромер. Затем в жиромер вливают 1 см³изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтобы она не доходила на 5.10 мм до горлышка жиромера, закрывают его сухой резиновой пробкой и, обернув полотенцем, Осторожно встряхивают. Затем жиромер, перевернув пробкой вниз, помещают на 5 мин в водяную баню с температурой 65 ± 2 °С, периодически встряхивая его. При этом продолжается растворение навески. Вынув жиромер из водяной бани, его обтирают полотенцем, вставляют расширенной частью в патроны Центрифуги, располагая симметрично один против Другого, и центрифугируют 5 мин со скоростью 1300... 1500 об/мин. Затем жиромер снова помещают на 5 мин в водяную баню с температурой 65 ± 2 °С и, вынув из бани, производят отсчет делений, занимаемых выделившимся жиром. Для этого жиромер держат вертикально так, чтобы верхняя граница жира находилась на уровне глаз. Двигая пробку вверх и вниз, устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска жирового столбика. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным.

Если в градуированной части жиромера образовалось буроватое кольцо (пробка) или в столбике жира оказались примеси, анализ проводят повторно.

Если при описанном режиме извлечение жира будет неполным, центрифугирование и нагревание жиромера в водяной бане повторяют 2—3 раза.

Массу жира (Х, г) в порции блюда вычисляют по формулам:

для молочного жиромера

для сливочного жиромера

где а — количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром; Р — масса исследуемого блюда (изделия), г; m—масса навески, г; 5—величина навески, на которую рассчитан сливочный жиромер, г; 2 — коэффициент пересчета делений сливочного жиромера в процентах; 100 — перевод результата из процента в граммы.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5 % жира. Полученные данные сравнивают с нормой жира по рецептуре с учетом коэффициента открываемости жира этим методом.

Творожные полуфабрикаты и творожные изделия. В сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5 см³воды. По стенке слегка наклоненного жиромера вливают 10 см³ серной кислоты плотностью 1,81.1,82 г/см³(при анализе сладких творожных изделий — плотностью 1,80...[,81 г/см³) и 1 см³изоамилового спирта.

Подогревание жиромеров перед центрифугированием и дальнейший анализ проводят, как указано выше (см. с. 73), расчет — по формуле (3.9).

Молочные коктейли. В молочный жиромер отвешивают 5 г коктейля, приливают 16 см³серной кислоты плотностью 1,50...1,55 г/см³ так, чтобы уровень жидкости был на 4...б см ниже основания горлышка жиромера. Затем добавляют 1 см³ изоамилового спирта и проводят определение, как указано на с. 73, применяя четырехкратное центрифугирование (со скоростью не менее 1000 об/мин) и подогревание на водяной бане при температуре 65 ± 2 °С по 5 мин перед каждым центрифугированием и отсчетом после последнего центрифугирования. Расчет содержания жира проводят по формуле (3.8). За норму жира принимают суммарное содержание его в продуктах, входящих в коктейль. Допустимые отклонения в содержании жира ± 10 %.Мучные кондитерские изделия. Навеску сдобных булочных или мучных кондитерских изделий (1...2 г) отвешивают с точностью до 0,001 г в молочный жиромер. Вливают в жиромер б см³теплой воды (около 30 °С) и дают постоять 1 мин. Добавляют 1 см³изоамилового спирта и столько серной кислоты плотностью 1,65 г/см³, сколько необходимо для заполнения жиромера до основания шейки. Закрыв жиромер пробкой, его 2—З раза перевертывают и ставят на 10 мин в водяную баню с температурой 65.. .70⁰С, после чего центрифугируют 5 мин и снова ставят на 5 мин в водяную баню.

Массовую долю жира (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле:

где а — количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром; m— масса навески продукта, г;W— влажность изделия, %.

При использовании сливочного жиромера навеску увеличивают до 5 г. Отсчет по шкале жиромера соответствует процентному содержанию жира в исследуемом продукте. При меньшей навеске количество делений следует умножить на коэффициент .

Фарш для пельменей. От средней пробы полуфабриката отделяют 200 г. Мясо дважды пропускают через мясорубку и перемешивают фарш. Во взвешенную фарфоровую чашечку диаметром 6...8 см отвешивают 1…3 г (в зависимости от содержания жира) фарша и добавляют 5 см³серной кислоты плотностью 1,5 г/см³. Содержимое чашечки помешивают стеклянной палочкой, осторожно нагревают в течение 5...10 мин, не допуская кипения. Если после этого остаются нерастворившиеся комочки, то добавляют еще 2...3 см³кислоты и снова подогревают до образования однородной массы.

Вмолочный бутирометр наливают 5 см³серной кислоты, осторожно переносят туда обработанную навеску. Остатки навески смывают еще 5 см³серной кислоты. В жиромер добавляют 2...4 см³изоамилового спирта и закрывают его резиновой пробкой. Высота столба жидкости в жиромере должна быть на 5...10 мм ниже горлышка. Жиромер обертывают полотенцем и переворачивают 2—3 раза для перемешивания смеси, помещают на 10 мин на водяную баню, температура воды в которой 65…70 °С, центрифугируют при 800...1000 об/мин в течение 5 мин, снова ставят на водяную баню на 5 мин и отсчитывают число делений, занимаемых столбиком жира.

Взбалтывание, нагрев и центрифугирование продолжают до тех пор, пока высота столбика жира перестанет увеличиваться. для расчета берут максимальное значение высоты столбика жира.

Массовую долю жира в процентах рассчитывают по формуле (3.8), приняв Р = 100.

Ниже приведены количества жира (в % к заложенному чистому жиру), открываемые методом Гербера в кулинарных изделиях.