3.9. Определение поваренной соли

Поваренную соль (хлористый натрий) определяют аргентометрическим методом в полуфабрикатах, в которых нормируется этот показатель, а также в готовых изделиях при обнаружении избытка соли.

Из навески исследуемого продукта водой извлекают поваренную соль. Определенный объем вытяжки титруют раствором азотно-кислого серебра в присутствии хромово-кислого калия, который является индикатором. При титровании азотно-кислое серебро дает с хлоридами белый осадок хлористого серебра.

После того как все ионы хлора будут связаны, избы- ток азотно-кислого серебра прореагирует с хромово-кислым калием, образуя окрашенный в кирпично-красный цвет осадок хромово-кислого серебра.

Р е а к т и в ы. 1.0,05 моль/дм³раствор азотно-кислого серебра.2.10 %-ный раствор хромово-кислого калия.3.0,1 моль/дм³ раствор гидроокиси натрия или калия.4.10 %-ный раствор азотной кислоты.5.1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина.6.Бумага индикаторная универсальная.

Аппаратура, материалы.Аппарат для встряхивания; термометр ртутной стеклянный со шкалой до 100°С с ценой деления 1 °С; бюретки вместимостью 10 и 25 см³стаканы химические вместимостью 50, 100, 300 и 400 см³колбы мерные вместимостью 250 см³колбы конические вместимостью 100, 250 см³пипетки вместимостью 10, 25, 50 см³тигли фарфоровые.

Т е х н и к а р а б о т ы.Навеску исследуемого объекта берут с точностью до 0,01 г в соответствии с нормативно-технической документацией, а при ее отсутствии рассчитывают по формуле

где а - массовая доля соли в растворе, который используется для титрования (0,2.0,5%); V— объем мерной колбы, в которую перенесена навеска, см³;b— предполагаемое содержание соли в исследуемом объекте, %.

К помещенной в химический стакан навеске рубленых полуфабрикатов из мяса, птицы, паштетов, студней, пельменей приливают 100 см³дистиллированной воды, отмеренные мерной колбой, тщательно размешивают смесь стеклянной палочкой и оставляют для настаивания, периодически помешивая. Для предотвращения испарения жидкости стакан с навеской закрывают часовым стеклом. Навеску можно взять в коническую колбу, закрыть ее пробкой и поставить в аппарат для встряхивания на 10 мин.

Навеску пареных, жареных и запеченных мясных изделий заливают 100 см³дистиллированной воды и смесь нагревают в стакане на кипящей водяной бане в течение 45 мин.

После экстракции жидкость фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу и определяют в ней поваренную соль. Величина навески, продолжительность настаивания и количество фильтрата для титрования приведены в табл. 3.8.

К навеске других полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий приливают 40…50 см³горячей (70.., 80 °С) дистиллированной воды, хорошо размешивают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200...250 см³. В колбу доливают дистиллированную воду до половины объема, закрывают пробкой и ставят в аппарат для встряхивания па 15 мин или оставляют на 25...З0 мин для настаивания, периодически перемешивая содержимое колбы, затем доливают воду до метки и перемешивают.

При определении содержания поваренной соли в кулинарных полуфабрикатах или изделиях из рыбы, а также в пробах с интенсивной окраской, затрудняющей титрование, навеску рекомендуется озолять. Ее берут в тигель, подсушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120...140 °С, затем осторожно обугливают на газовой горелке до темно-серого цвета. Остаток должен легко распадаться при надавливании стеклянной палочкой. Его обрабатывают 4 —5 раз небольшими порциями горячей воды (80…90 °С), каждый раз сливая жидкость по стеклянной палочке_набумажный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см³. Остаток в тигле и на фильтре промывают горячей водой до прекращения реакции на ион хлора с азотно-кислым серебром. Для этого к 1…2 см³фильтрата добавляют одну-две капли 10 %-ного раствора азотной кислоты в одну-две капли азотно-кислого серебра. Если фильтрат будет прозрачным, обработку золы горячей водой прекращают. К фильтрату в мерной колбе добавляют дистиллированную воду в содержимое колбы перемешивают.

Вытяжки, полученные из исследуемых объектов, фильтруют через бумажные фильтры в сухие конические колбы.

В зависимости от предполагаемого содержания поваренной соли 10…50 см³фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³и проверяют наличие кислот универсальной индикаторной бумагой или по фенолфталеину. При юiалв1гiн кислот фильтрат нейтрализуют 0,1 моль/дм³раствором гидроокиси натрия или калия, так как хромово-кислое серебро растворяется в кислотах.

К фильтрату добавляют 0,5 см³10 %-ного раствора хромово-кислого калия в титруют 0,05 моль/дм³ раствором азотно-кислого серебра до появления кирпично-красного осадка.

Массовую долю поваренной соли (Х, %) рассчитывают по формуле:

где V- объем азотно-кислого серебра, израсходованный на титрование, см³; 0,0292 — титр точно 0,05 моль/дм³раствора азотно-кислого серебра, выраженный по хлористому натрию;V₂— объем воды, добавленный для экстракции соли, или объем колбы, в которую перенесена навеска, см³;V₁— объем вытяжки для титрования, см³;m- масса навески, г; К - поправочный коэффициент на0,05 моль/дм³раствора азотно-кислого серебра.