Анализ пищевых продуктов

курсовая работа

3) электрохимические методы анализа

4) хроматографические методы анализа.

3.1 Титриметрические методы анализа

Общая характеристика метода

Титриметрический метод анализа является одним из наиболее важных методов количественного анализа.

Титриметрия - это метод количественного анализа, основанный на точном измерении объема раствора реагента с точно известной концентрацией, который израсходован на реакцию с аналитом .

Таким образом, аналитическим сигналом в титриметрии является объем раствора реагента V(R). Точность измерения объема (мл) должна составлять 1-2 знака после запятой, обычно 0,1 или 0,05 мл.

Основной операцией метода является титрование с помощью бюретки. Бюретка - это точный измерительный сосуд, позволяющий проводить определение объема раствора с точностью не менее 0,1 мл.

Титрование - это процесс добавления раствора реагента (титран-та, рабочего раствора) из бюретки к раствору аналита до тех пор, пока весь аналит не прореагирует. Момент окончания реакции фиксируют визуально по аналитическому эффекту (изменение, появление или исчезновение окраски; выпадение или растворение осадка).

Для этого при титровании используют индика-торы.

Момент титрования, когда количество вещества эквивалента добавленного титранта становится равным количеству вещества эквивалента аналита называется точкой эквивалентности (стехио-метричности). Надо отметить, что на практике с помощью индикатора фиксируют чаще всего не саму точку эквивалентности (т. э.), а конечную

точку титрования (к. т. т.), в которой наблюдается видимый аналитический эффект.

Преимуществами титриметрического метода анализа являются:

быстрота проведения анализа (обычно несколько минут);

простота выполнения анализа (всего одна операция) и оборудо-вания (бюретка);

высокая точность, равная 0,5% (зависит от точности определе-ния концентрации и точности измерения объема);

возможность использования реакций всех 4 типов, протекаю-щих в растворах, в связи с чем метод используется чаще гравиметри-ческого;

низкая стоимость анализа;

универсальность: метод пригоден для анализа органических и

неорганических веществ, водных и неводных растворов.

Важнейший недостаток метода - меньшая точность по сравнению с гравиметрией. Это обусловлено тем, что точность измерения объема с помощью бюретки ниже точности взвешивания на аналитических весах.

По способу проведения титриметрические методы разделяют на:

1) прямое титрование;

2) обратное титрование;

3) титрование заместителя,

4) смешанное титрование.

В зависимости от типа используемых реакций титриметрические методы разделяют на четыре группы:

А)методы кислотно-основного титрования, основанные на использовании реакций нейтрализации;

Б)методы окислительно-восстановительного титрования;

В)методы осаждения;

Г)методы комплексообразования.

Кислотно-оснoвное титрование

Основано на использовании реакций кислотно-оснoвного взаимодей-ствия; в качестве титрантов применяются растворы сильных кислот и сильных основний;

Н+ + ОН- - Н2О.

В качестве титрантов используют сильные кислоты и основания. Если титрантом является кислота, метод называют ацидиметрия, если основание - алкалиметрия.

При помощи кислотно-основного титрования можно провести анализы пищевых продуктов, которые позволят определить:

-кислотность молочных продуктов, муки, хлебобулочных изделий, пива;

-высшие жирные кислоты в жирах и маслах;

-карбонильные соединения (альдегиды,кетоны);

Окислительно-восстановительное титрование

Основано на использовании окислительно-восстановительных реакций; в качестве титрантов применяются растворы окислителей и восстановителей;

Редоксиметрия - титриметрический метод титрования, основанный на окислительно-восстановительных реакциях.При анализе пищевых продуктов чаще всего применяется перманганатометрия и йодометрия.

Перманганатометрия - метод, основанный на обнаружении восстановителей путем титрования раствором KMnO4 . При действии восстановителей перманганат-ион в кислотной среде переходит в бесцветный катион:

MnO4 - + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O

Данный метод позволяет определить:

· редуцирующие сахара в растительном материале;

· сахарозу в растительном материале;

Йодометрия - окислительно-восстановительный метод объемного анализа, в основе которого лежит измерение количества йода, которое расходуется на окисление восстановителя или выделяется во время взаимодействия окислителя с раствором йода. Основной реакцией метода является:

I2 + 2e > 2I-

Данный вид анализа позволяет определять:

· аскорбиновую кислоту в фруктовых соках;

· крахмал в диабетических продуктах;

· лактозу в молоке;

· редуцирующие сахара;

· общее кол-во сахара в продуктах кондитерского производства; глюкозу в вине.

Комплексонометрическое титрование

Основано на использовании реакций комплексообразования; в качестве титрантов применяются растворы металлов-комплексообразователей или лигандов;

Комплексоны образуют с ионами металлов прочные комплексы состава 1:1 (комплексонаты), что исключает ступенчатое комплексообразование и упрощает анализ и сопутствующие ему расчеты. Метод комплексонометрического титрования обладает рядом преимуществ:

высокой чувствительностью (до 10-3 моль/л) и точностью (погрешность 0,1-0,3%),

быстр и прост в исполнении,

имеет достаточно высокую избирательность (селективность), что обеспечило его широкое применение в практике химического анализа.

Комплексонометрическое титрование дает возможность определить:

· наличие кальция и магния в молоке и мясе;

· кальций в сахарных растворах и мясных продуктах;

Осадительное титрование

Основано на использовании реакций осаждения; в качестве титрантов применяются растворы, содержащие катионы или анионы-осадители.

Для того, чтобы использовать реакцию осаждения в титриметрическом анализе, необходимо соблюдение следующих условий:

осадок должен быть практически нерастворимым, т. е. растворимость осадка не должна превышать 10-5 моль/л;

выпадение осадка должно происходить достаточно быстро;

результаты титрования не должны искажаться явлениями адсорбции (соосаждения);

должна иметься возможность фиксирования точки эквивалентности при титровании.

Эти требования значительно ограничивают круг реакций осаждения, используемых в титриметрическом анализе.

Наиболее широкое применение нашли следующие виды осадительного титрования:

аргентометрическое: титрант - раствор AgNO3;

тиоцианометрическое: титрант - раствор NH4SCN;

меркурометрическое: титрант - раствор Hg2(NO3)2;

сульфатометрическое: титрант - раствор BaCl2 или раствор H2SO2.

В осадительном титровании применяют три типа индикаторов - осадительные, металлохромные (комплексообразующие) и адсорбционные.

Осадительные индикаторы образуют с титрантом цветные осадки, при появлении которых заканчивают титрование. При этом важно, чтобы были выполнены два условия:

1)осадок титранта В с индикатором Ind должен быть более растворимым, чем осадок титранта с определяемым веществом А, т. е. S(BInd) > S(BA);

2)осадок с индикатором должен образовываться в пределах скачка титрования; если не выполнено первое условие, то титрант образует цветной осадок с индикатором в начале процесса титрования, и такой титрант непригоден.

Металлохромные индикаторы дают с титрантом цветной комплекс, образующийся в точке эквивалентности. При появлении цвета титрование заканчивают. Устойчивость этого комплекса должна быть меньше, чем устойчивость осадка, получающегося при осадительном титровании, т. к. в противном случае комплекс будет образовываться раньше осадка.

Адсорбционные индикаторы в растворах диссоциируют, образуя легко поляризующиеся окрашенные ионы, которые адсорбируются осадками, образующимися при титровании. Адсорбция окрашенного индикатора поверхностью осадка приводит к изменению его окраски.

В основном этот вид титрометрии направлен на определение хлоридов различными способами.

3.2 Оптические методы анализа

Оптические методы основаны на идентификации спектров веществ, а также на измерении интенсивности поглощаемого, излучаемого, отраженного или рассеянного света.

Фотометрические анализы

Фотометрические анализы основаны на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через вещество или его раствор. Различают следующие фотометрические методы: спектрофотометрию, фотоколориметрию колориметрию.

Каждое вещество поглощает излучение с определенными (характерные только для него) длинами волн, т.е. длина волны поглощаемого излучения индивидуальна для каждого вещества, и на этом основан качественный анализ по светопоглощению.

Фотометрические методы анализа позволяют определять:

· железо (III) в питьевой воде и белом вине;

· нитритный и белковый азот в мясных продуктах;

· фосфор в молоке и зарне;

· белок в молоке, мясных продуктах,муке;

· цветность пива и белого сахара.

Рефрактометрический метод анализа

Рефрактометрический метод основан на преломлении луча света при прохождении луча через границу раздела прозрачных однородных сред. При падении луча света на границу раздела двух сред происходит частичное отражение света от поверхности раздела и частичное распространение света в другой среде. Найдя по закону преломления Снеллиуса (n=sinб/sinв) показатель преломления, который является индивидуальной константой для каждого вещества, можно по уравнению Лорентца-Лоренца найти молярную рефракцию, что в последующем позволяет определить компоненты вещества.

Рефрактометрический метод анализа дает возможность проводить анализ на определение:

· жира в сливочном масле и продуктах кондитерского производства;

· сахарозы в прозрачных сиропах и сладких творожных продуктах;

· лактозы в молоке;

· сухих веществ в кондитерских изделиях;

· этанола в пиве.

Поляриметрический метод анализа

Поляриметрические методы - оптический неспектральный метод анализа, основанный на вращении плоскополяризованного монохроматического луча света оптически активными веществами.

Данный метод основан на нахождении угла вращения плоскости поляризации света.

Данный метод анализа пищевых продуктов позволяют определять:

· сахарозу в сиропах и шоколаде;

· сорбита в диабетических продуктах;

· крахмала в зерне, картофеле и муке;

· определение лактозы в молочных продуктов.

Пламенно-фотометрический метод

Пламенно-фотометрический метод-вариант эмиссионного спектрального анализа, основанный на изменении интенсивности светового излучения определенной длины волны, испускаемого атомами элементов в результате возбуждения в пламени горелки.

Пламенно-фотометрический метод анализа способствует определению в образце:

· натрия, калия и кальция в соках и питьевой воде;

· хлорида натрия в сыре и мясных продуктах.

· определение натрия в молоке

Делись добром ;)