Цианидный метод

Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы н молочных продуктах. Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе железо синеродистый калий в железисто-синеродистый.

Окончание процесса окисления редуцирующих сахаров железосинеродистым калием определяют по индикатору, в качестве которого используют метиленовый голубой. В конце реакции он восстанавли вается сахарами в бесцветное лейкооснование. Метод можно использовать при концентрации сахаров не менее 0,2 и не более 2 %.

При проведении титрования необходимо строго соблюдать условия опыта, так как продолжительность кипячения раствора, интенсивность кипения, скорость приливания раствора оказывают большое влияние на результаты определения.

Ре а кт и вы. 1. 1 %-ный раствор железосинеродистого калия.2.2,5 ноль/дм³раствор гидроокиси натрия.3.1 %-ный водный раствор метиленового голубого.

Аппаратура, материалы.Бюретка для горячего титрования; штатив с кольцом; конические колбы вместимостью 100 см³капельница; мерный цилиндр вместимостью 10 см³

Т е х н в к а р а б о т ы.Взаимодействие редуцирующих сахаров с железосинеродистым калием не является стехиометрической реакцией, поэтому определение сахаров проводят в два этапа. Сначала производят ориентировочное титрование, затем контрольное. Для титрования пользуются специальной бюреткой.

Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 см³пипеткой или из бюретки наливают 10 см³1 %-ного раствора железосинеродистого калия, добавляют 2,5 см³2,5 моль/дм³гидроокиси натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. В кипящей раствор из бюретки по каплям (одну каплю в секунду) добавляют испытуемый раствор до изменения зеленой окраски (через фиолетовую) в светло-желтую. Во время титрования щелочной раствор феррицианида поддерживают в состоянии слабого кипения, что способствует хорошему перемешиванию.

При охлаждении оттитрованный раствор приобретает фиолетовую окраску (благодаря окислению бесцветного лейкооснования кислородом воздуха), на что не следует обращать внимания.

Контрольное титрование. К щелочному раствору феррицианида, приготовленному, как указано выше, прибавляют одну каплю метиленового голубого и раствор сахара, которого берут на 0,5...1 см³меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1…1,5 мин и кипятят 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки сахарным раствором до появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать З мин. Наиболее точные результаты получаются в тех случаях, когда на титрование уходит 5…6 см³сахарного раствора.

Массовую долю редуцирующих сахаров в водных вытяжках до гидролиза сахарозы (Х₁, %) или после гидролиза крахмала (Х₃, %) вычисляют по формуле:

где К — поправочный коэффициент на 1 %-ный раствор железосинеродистого калия; V— объем колбы, в которую перенесена навеска, см³;V₁— объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 10 см³1 %-ного раствора железосинеродистого калия при контрольном титровании, см³;m— масса навески исследуемого объекта, г; 10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты; 1000 — коэффициент пересчета мг в г.

Массовую долю редуцирующих сахаров (Х₂, %) после гидролиза сахарозы (дисахаридов) рассчитывают по формуле:

где V₁— объем раствора редуцирующих сахаров (после гидролиза сахарозы), использованный на восстановление 10 см³1 %-ного раствора железосинеродистого калия при контрольном титровании, см³;V₂— объем гидролизата после гидролиза сахарозы (дисахаридов), см³;V₃— объем водной вытяжки для гидролиза сахарозы (дисахаридов), см³. Остальные обозначения, как в формуле (3.24).

Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (3.21). Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г)

Ускоренный цианидный метод. Метод используется для определения содержания лактозы в молоке, молочных супах и напитках с молоком.

Р е а к т и в ы.1.20 % -ный раствор серво-кислого цинка. Остальные, как на с. 96, за исключением метиленового голубого.

Аппаратура, материалы.Как на с. 96.

Т е х в и к а р а б о т ы.Фильтрат, полученный после осаждения несахаров в пробах молочного супа, напитков с молоком или молока, наливают в количестве 10...15 см³в бюретку для горячего титрования, споласкивают им бюретку и сливают его. После этого бюретку вновь заполняют фильтратом.

Ориентировочное титрование. В коническую колбу на 100 см³вносят пипеткой точно 10 см³1 %-ного раствора железосинеродистого калияи 2,5 см моль/дм³раствора гидроокиси натрия. Колбу помещают на плитку с асбестовой Сеткой, нагревают до кипения и добавляют 2 см³20 %-ного раствора серно-кислого цинка. К слабокипящей смеси осторожно приливают из бюретки по каплям испытуемый фильтрат до полного обесцвечивания раствора. Общая продолжительность кипения должна быть не более З мин.

Контрольное титрование. В коническую колбу вносят 10 см³1 %-ного раствора железосинеродистого калия, 2,5 см³2,5 моль/дм³раствора гидроокиси натрия и вливают из бюретки фильтрат в количестве на 0,2...0,3 см³меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Жидкость доводят до кипения, кипятят в течение 1 мин, вливают 2 см³20 %-ного раствора сернокислого цинка и, не прекращая кипения, дотитровывают фильтратом до обесцвечивания раствора.

Массу лактозы в блюде (Х, г) рассчитывают по формуле:

где 0,0 12 – количество лактозы, необходимое для восстановления 10 см³точно 1 %-ного раствора железосинеродистого калия, г;V— объем мерной колбы, в которую перенесена навеска, см³; Р — масса порция блюда, г, или объем напитка, см³; К — поправочный коэффициент на объем осадка белка и жира для молочных блюд и напитков (для супов — 0,985, для каш — 0,974);V₁– объем фильтрата, пошедший на титрование точно 1 %-ного раствора железосинеродистого калия, см³(находят умножением объема испытуемого раствора на поправочный коэффициент к титру 1 %-ного раствора железосиверодистого калия);m– масса навески блюда, г, или объем напитка, см³.

Массу лактозы в напитке (Х, г) рассчитывают по формуле:

где V₂— объем напитка, взятый для анализа, см³;V₃— объем порции напитка, см³; К — поправочный коэффициент на объем осадка несахаров, равный для напитков 0,996. Остальные обозначения, как в формуле (3.26).

Массовую долю лактозы в контрольном образце молока (Х₁, %) рассчитывают по формуле (3.26), гдеm— масса навески молока; Р = 100; К = 0,996.