3.8. Определение спирта

Правильность вложения спиртных напитков в сиропах для промочки кондитерских полуфабрикатов контроли­руют по количеству спирта, которое определяют химическим или физическим методом, предварительно ото­гнав из исследуемого объекта спирт с помощью водяного пара.

Химический метод. Спирт окисляется бихроматом ка­лия в присутствии серной кислоты до уксусной кисло­ты. Избыток бихромата калия определяют йодометрически.

Реактивы. 1. Раствор двухромово-кислого калия (бихромата калия) 0,032 моль/дм³ (9,4064 г в I дм³). 2. Кислота серная плотностью 1,84 г/см³. 3. 0,1 моль/дм³ раствор натрия серноватисто-кислого (тиосульфата нат­рия). 4. 1 %-ный раствор крахмала. 5. Калий йодистый кристаллический.

Аппаратура, материалы. Прибор для пе­регонки спирта; колба мерная вместимостью 50 см³; кол­бы конические вместимостью 100 и 500 см³ (с притертой пробкой); пипетка вместимостью 10 см³; мерный цилиндр вместимостью 10 см³; капельница; бюретка вместимостью 25 см³.

Техника работы. Навеску исследуемого сиропа (2,5 г) берут в стеклянный стаканчик с точностью до 0,01 г и с помощью 75 см³ дистиллированной воды количественно переносят в перегонную колбу. В приемную мерную колбу вместимостью 50 см³ наливают 5...7 см³ дистиллированной воды и опускают в нее узкий конец холодильника для получения водяного затвора. Приемную колбу помещают в холодную воду (темпера­тура не выше 8 °С) или смесь воды со льдом. Перегон­ную колбу соединяют с каплеуловителем и холодиль­ником (рис.7). Содержимое перегонной колбы нагревают и отгоняют спирт.

Когда приемная колба примерно наполовину напол­нится дистиллятом, конец трубки холодильника вынима­ют из дистиллята и продолжают перегонку без водяного затвора до тех пор, пока колба не заполнится дистил­лятом на ⁴/5 объема.

Приемную колбу отставляют, доводят содержимое до метки дистиллированной воды и тщательно перемеши­вают. В коническую колбу вместимостью 100 см³ вливают пипеткой 10 см³ раствора бихромата калия и осторожно по стенке из мерного цилиндра 5 см³ концентрированной серной кислоты. К остывшей смеси добавляют по каплям, при непрерывном взбалтывании 10 см³ водно-спиртового раствора. Колбу соединяют с воздушным холодильником, доводят жидкость до кипения и кипятят в течение 10 мин при слабом кипении.

Содержимое колбы количественно переносят в кони­ческую колбу вместимостью 500 см³ с помощью 300 см³ дистиллированной воды. В колбу вносят 1 г йодистого калия, плотно закрывают пробкой и оставляют на 2 мин в темноте. Выделившийся йод титруют 0,1 моль/дм³ раст­вором тиосульфата натрия до грязно-зеленого окрашива­ния, затем добавляют пять-шесть капель 1 %-ного раствора крахмала и дотитровывают до светло-зеленого цвета. Если жидкость стала зеленой или на титрование пошло менее 8 см³ тиосульфата натрия, отгон разбав­ляют и повторяют определение.

Массовую долю спирта (X, %) рассчитывают по фор­муле

, (3.39)

где V₁ — количество 0,032 моль/дм³ раствора бихромата, взятого для окисления спирта, см³; V₂ — количество 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата, пошедшее на титро­вание йода, см , 2 — коэффициент пересчета 0,032 моль/дм³ раствора бихромата калия в 0,016 моль/дм³; V — объем отгона, см³; 0,00115 — количество спирта, окисляемого 1 см³ 0,016 моль/дм³ раствора бихромата калия, г; т — навеска сиропа, г; 10 — объем отгона для окисления, см³.

Допускаемое расхождение между параллельными оп­ределениями не должно превышать 0,01 %.

Результаты испытаний рассчитывают как среднее арифметическое двух параллельных определений с по­грешностью не более 0,1 %.

Полученные результаты сравнивают с расчетными по рецептуре. Допускаемое отклонение в меньшую сторону от расчетного — не более 0,2 %.

Физический метод. Содержание спирта определяют по относительной плотности раствора этилового спирта, отогнанного из 40...50 г сиропа, с помощью пикнометра (ГОСТ 5896—51. Кондитерские изделия. Метод определе­ния спирта).