3.13. Определение витамина с

При массовых определениях содержания витамина С пользуются ускоренным методом, погрешность которого равна ±10%. Метод неприменим при исследовании сушеных и интенсивно окрашенных овощей и фруктов.

Сущность метода состоит в восстановлении индика­тора — натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола — аскорбиновой кислотой, которая при этом окисляется в дегидроаскорбиновую. Синий цвет индикатора в кислой среде переходит в розовый. К анализу пробы подготав­ливают следующим образом:

витаминные препараты в форме порошков тщательно перемешивают, витаминные таблетки и драже взвешивают в количестве 30...50 шт., определяют среднюю массу одной штуки и растирают в фарфоровой ступке;

твердые растительные объекты (плоды шиповника и др.) в количестве 50 г измельчают в кофемолке и перемешивают;

витаминизированные кондитерские изделия (пряники, печенье и др.) взвешивают, определяют среднюю массу одной штуки, растирают в ступке и перемешивают.

Блюда, витаминизированные аскорбиновой кислотой, берутся для анализа в момент их отпуска. В журнале предприятия, проводящего витаминизацию, и в акте вы­емки пробы указывается время (ч, мин) отбора проб.

Отобранные порции переносят в посуду из темного стекла с крышками, изолированными пергаментной бума­гой. С момента взятия пробы до начала анализа долж­но пройти не более 1,5 ч. Точное время начала анализа фиксируется в лабораторном журнале. В первых и третьих блюдах плотную и жидкую часть исследуют отдельно, поэтому после взвешивания блюд жидкую часть отделяют процеживанием через сито или марлю, взвешивают и по разности масс блюда и жид­кой части находят массу плотной части Плотную часть измельчают ножом из нержавеющей стали, после чего растирают в ступке.

Супы-пюре тщательно перемешивают и анализируют без разделения. Жидкую часть первых и третьих блюд, со­ки, напитки отбирают для анализа пипеткой; кисели, желе, муссы, густые сиропы взвешивают.

Величина навесок для анализа колеблется в зависи­мости от содержания витамина Сив среднем составляет: для драже, таблеток, порошков концентратов шиповника, концентратов из хвои— 1...2 г; таблеток витамина С с глюкозой — 2...3; сиропа из плодов шиповника, плодов шиповника очищенных, пюре из шиповника с сахаром, хвои — 5; чая витаминизированного плиточного — 2...5; витаминизированного хлеба — 60 г; молока витаминизи­рованного — 5 см³; плотной части первого и третьего блюд, плодово-ягодных сладких блюд — 20:..30 г; жидкой части первого и третьего блюд — 20...50 см³; супов-пю­ре — 20...50 г.

Реактивы. 1. 0,0005 моль/дм³ раствор натриевой соли дихлорфенолиндофенола. 2. 2 %-ный раствор соля­ной кислоты.

Аппаратура, материалы. Ступка фарфоро­вая диаметром 9...12 см; микробюретка вместимостью 2...5 см³; колбы конические вместимостью 50 и 100 см³; пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 и 15 см³; стаканы хи­мические вместимостью 100, 150 и 250 см³; воронка стек­лянная; палочка стеклянная; цилиндры измерительные вместимостью 25 и 50 см³.

Техника работы. Первые и третьи блюда. Жидкую часть блюда (20...50 см³) охлаждают в колбе струей воды, отбирают 1...10 см³ в коническую колбу, добавляют 1 см³ 2 %-ного раствора соляной кислоты и такое количество дистиллированной воды, чтобы общий объем был равен 15 см³, а затем проводят ориентировоч­ное титрование из микробюретки 0,0005 моль/дм³ раст­вором 2,6-дихлорфенолиндофенола до появления розово­го окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Коли­чество индикатора, пошедшего на титрование, должно быть в пределах 1...2 см³.

При низком содержании витамина С для титрования берут 15 см³ жидкой части блюда, добавляют 1 см³ 2 %-ного раствора соляной кислоты и доводят общий объем раствора дистиллированной водой до 20 см³. До 20...30 см³ доводят объем и окрашенных жидкостей.

После ориентировочного титрования оттитровывают не менее трех проб жидкой части блюда.

Из плотной части блюда, растертой в ступке, берут 2—3 навески по 20...50 г в химический стакан, залива­ют их трехкратным количеством 2 %-ного раствора соля­ной кислоты, размешивают навеску и оставляют на 10 мин для извлечения витамина С, после чего фильт­руют через вату или фильтр. Часть фильтрата отбирают пипеткой в коническую колбу, добавляют 1 см³ 2 %-ного раствора соляной кислоты и воду до объема 15 см³ и титруют как жидкую часть.

Чтобы установить поправку на контрольный опыт, в коническую колбу наливают 1 см³ 2 %-ного раствора соляной кислоты и дистиллированную воду в таком объ­еме, чтобы суммарный объем был равен объему раствора, использованному при титровании. Пробу титруют по кап­лям из микробюретки 0,0005 моль/дм³ раствором 2,6-ди­хлорфенолиндофенола до появления розового окрашивания. Количество миллилитров индикатора, израсходованного на контрольный опыт, вычитают из количества мил­лилитров, затраченных на титрование анализируемого экстракта.

Содержание витамина С (в мг %) рассчитывают по формуле

x=K (V- Vo) • V₁ • 0,088 • 100

V₂m (3.46)

где V — количество 0,0005 моль/дм³ раствора 2,6-дихлор-фенолиндофенола, затраченное на титрование, см , V о — количество 0,0005 моль/дм³ раствора 2,6-дихлорфенолин-дофенола, затраченное на титрование в контрольном опы­те — количество смеси или раствора, полученное после прибавления к навеске экстрагирующей жидкости (2 %-ной соляной кислоты), г или см³; К — поправочный коэф­фициент к титру 0,0005 моль/дм³ раствора 2,6-дихлор-фенол индофенол а; 0,088 — количество аскорбиновой кис­лоты, соответствующее 1 см³ 0,0005 моль/дм³ раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, мг; Уг — количество экс­тракта, взятого для титрования, см³; т — масса навески, г. Для расчета содержания витамина С в мг в жидкой «или плотной части первых и третьих блюд в числитель формулы (3.46) вместо 100 ставят величину Р — массу жидкой или плотной части блюда либо массу всего блюда.

.При анализе жидких продуктов без разведения соля­ной кислотой содержание витамина С в мг % рассчиты­вают по формуле

x =K (V-Vo) •0.088-100

V₂ (3.47)

где V₂ — количество анализируемой жидкости, взятой для титрования, см³. Остальные обозначения те же, что в формуле (3.46).

Результат анализа (в мг витамина С в витаминизи­рованных блюдах) сравнивают с установленной нормой при допускаемых отклонениях ±20 %. Если отклонения превышают ±20 %, лаборатория ставит в известность руководителя предприятия, где проводилась проверка, и заведующего соответствующего отдела здравоохранения.