Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала

Данный метод используется при определении жира в полуфабрикатах из муки, булочных и мучных кондитерских изделиях (ГОСТ 5899—85). Он основан на извлечении жира растворителем из навески, обработанной предварительно соляной кислотой, удалении растворителя и взвешивании жира.

Реактивы. 1.1,5%-ный раствор соляной кислоты или 5%-ный раствор серной кислоты.2.Хлороформ (или дихлорэтан плотностью 1,2520…1,2537).3.Аммиак водный плотностью 0,91.4.1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина.

Аппаратура, материалы.Колба плоскодонная вместимостью 300 см³обратный холодильник водяной или воздушный; пипетка с резиновой грушей; центрифужные пробирки; колбы конические вместимостью 100 и 150 см³; воронка стеклянная; цилиндр мерный вместимостью 100 см³.

Техника работы. Подготовленную навеску продукта (5...10 г) помещают в плоскодонную колбу, добавляют 100 см³1,5 %-ной соляной кислоты (или 100 см³5 %-ной серной кислоты), закрывают колбу пробкой с обратным холодильником и кипятят содержимое колбы при слабом нагревании точно 30 мин. Затем колбу охлаждают водой, приливают в нее 50 см³хлороформа, закрывают пробкой, встряхивают в течение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют 3...5 мин.

В пробирке образуются три слоя. Верхний (водный) удаляют. Отбирают пипеткой с резиновой грушей хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую коническую колбочку через вату, вложенную в узкую часть воронки. Кончик пипетки при этом должен касаться ваты. По 20 см³фильтрата помещают в две колбочки вместимостью 100 см³, доведенные предварительно до постоянной массы и взвешенные. Фильтрация и отбор проб должны производиться под тягой и продолжаться не более 2 мин.

Колбы соединяют с холодильником, помещают на горячую баню и отгоняют хлороформ. Отгонку проводят также под тягой.

Колбы с жиром соединяют до постоянной массы при температуре 100...105°С (1.1,5 ч), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Расслаивание можно проводить без центрифугирования. В этом случае после гидролиза и охлаждения в колбу добавляют 5 см раствора аммиака (плотность 0,91), 50 см³хлороформа, взбалтывают содержимое колбы 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время нижний хлороформный слой должен полностью отделиться. Если расслаивания не происходит, добавляют еще 2...3 см³аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. Затем производят отбор, фильтрацию и отгон хлороформа.

Массовую долю жира (Х, %) в пересчете на сухое вещество определяют по формуле:

где М₁ – масса колбы с высушенным жиром, г; М₂– масса пустой колбы, г; 50 – количество хлороформа, взятое для растворения жира, см³;m — масса навески анализируемого продукта, г; 20 — количество хлороформного раствора жира, взятое для отгона,cм³;W— влажность продукта, определенная высушиванием до постоянной массы, %.