5.4. Методы определения минеральных веществ

Для анализа минеральных веществ в основном используются физико–химические методы – оптические и электрохимические.

Практически все эти методы требуют особой подготовки проб для анализа, которая заключается в предварительной минерализации объекта исследования. Минерализацию можно проводить двумя способами: "сухим" и "мокрым". "Сухая" минерализация предполагает проведение при определенных условиях обугливания, сжигания и прокаливания исследуемого образца. "Мокрая" минерализация предусматривает еще и обработку объекта исследования концентрированными кислотами (чаще всего HNO₃и H₂SO₄).

Спектральные методы анализа

Фотометрический анализ (молекулярная абсорбционная спектроскопия). Он используется для определения меди, железа, хрома, марганца, никеля и других элементов. Метод абсорбционной спектроскопии основан на поглощении молекулами вещества излучений в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях электромагнитного спектра. Анализ можно проводить спектрофотометрическим или фотоэлектроколориметрическим методами.

Фотоэлектроколориметрия – анализ, основанный на измерении поглощения окрашенными растворами монохроматического излучения видимой области спектра. Измерения проводят с помощью фотоэлектроколориметров, снабженных узкополосыми светофильтрами. Если исследуемое вещество не окрашено, его необходимо перевести в окрашенное соединение, проведя химическую реакцию с определенными реагентами (фотометрическую аналитическую реакцию).

Спектрофотометрия – метод анализа, основанный на измерении поглощения монохроматического излучения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра. Такие измерения проводят с помощью спектрофотометров, где в качестве монохроматизаторов используются диспергирующие призмы и дифракционные решетки.

242

Количественный анализ исследуемого иона обычно проводят методом градуировочного графика.

Эмиссионный спектральный анализ. Методы эмиссионного спектрального анализа основаны на измерении длины волны, интенсивности и других характеристик света, излучаемого атомами и ионами вещества в газообразном состоянии. Эмиссионный спектральный анализ позволяет определить элементарный состав неорганических и органических веществ.

Интенсивность спектральной линии определяется количеством возбужденных атомов в источнике возбуждения, которое зависит не только от концентрации элемента в пробе, но и от условий возбуждения. При стабильной работе источника возбуждения связь между интенсивностью спектральной линии и концентрацией элемента (если она достаточно мала) имеет линейный характер, т. е. в данном случае количественный анализ можно также проводить методом градуировочного графика.

Наибольшее применение в качестве источника возбуждения получили электрическая дуга, искра, пламя. Температура дуги достигает 5000– 6000°C. В дуге удается получить спектр почти всех элементов. При искровом разряде развивается температура 7000– 10 000°C и происходит возбуждение всех элементов. Пламя дает достаточно яркий и стабильный спектр испускания. Метод анализа с использованием в качестве источника возбуждения пламени называют пламенно–эмиссионным анализом. Этим методом определяют свыше сорока элементов (щелочные и щелочно–земельные, Cu²⁺, Mn²⁺и др.).

Атомно–абсорбционная спектроскопия. Метод основан на способности свободных атомов элементов в газах пламени поглощать световую энергию при характерных для каждого элемента длинах волн.

В атомно–абсорбционной спетроскопии практически полностью исключена возможность наложения спектральных линий различных элементов, т. к. их число в спектре значительно меньше, чем в эмиссионной спектроскопии.

Уменьшение интенсивности резонансного излучения в условиях атомно–абсорбционной спетроскопии подчиняется экспоненциальному закону убывания интенсивности в зависимости от толщины слоя и концентрации вещества, аналогичному закону Бугера– Ламберта– Бера

lgJ/J₀= A = klc,

где J₀– интенсивность падающего монохроматического света, J– интенсивность прошедшего через пламя света, k – коэффициент поглощения, l – толщина светопоглощающего слоя (пламени), с – концентрация.

Постоянство толщины светопоглощающего слоя (пламени) достигается с помощью горелок специальной конструкции.

243

Методы атомно–абсорбционного спектрального анализа находят широкое применение для анализа практически любого технического или природного объекта, особенно в тех случаях, когда необходимо определить небольшие количества элементов.

Методики атомно–абсорбционного определения разработаны более чем для 70 элементов.

244

242::243::244::Содержание

244::245::Содержание