6.3. Вивчення асортименту та оцінка якості маргаринів

Завдання 1. Вивчити асортимент маргаринів.

Завдання виконують згідно з ГОСТ 240-85 «Маргарин. Техни­ческие условия».

Завдання 2. Вивчити правила відбору проб згідно з ГОСТ 976-81 «Маргарин, жиры кондитерские, хлебопекарные и кули­нарные. Правила приемки и методики испытаний».

Від партії нерозфасованого маргарину відбирають одне контрольне місце на кожні 1,5 т продукції, але не менше як чотири місця від партії масою до 6 т. Від партії розфасованого маргарину відбирають одну контрольну розфасовку на кожну тонну продукції, але не менше за чотири місця зід партії масою до 4 т. З кожної відібраної для контролю упаковочної одиниці нефасованої продукції щупом відбирають точкову пробу маргарину. При відборі точкових проб маргарину з бочок, фляг і барабанів щуп занурюють похило на всю довжину від краю тари до центру. З точкової проби маргарину шпателем зрізують частину точкової проби по всій довжині, що не захоплена щупом. Маргарин, що залишився у щупі повертають на попереднє місце, і поверхню акуратно замазують.

Точкову пробу охолодженого до мінусових температур маргарину слід відбирати нагрітим щупом, для чого його спочатку занурюють у гарячу воду температурою від 50 до 70°С, потім насухо витирають.

Для складання об'єднаної проби точкові проби маргарину масою до 200 г поміщують у банку, нагрівають теплою водою з температурою 40...50°С. Для запобігання розшарування маргарину вміст банки ретельно перемішують. Як тільки маргарин набув потрібної консистенції, банку виймають з води і продовжують перемі­шувати маргарин до загустіння, після чого з проби відбирають наваж­ки для проведення органолептичних і фізико-хімічних досліджень.

Об'єднану пробу маргарину масою понад 200 г розплавляють при температурі 40...50°С, перемішують штапелем, відливають частину проби об'ємом близько 200 см3 і охолоджують.

Якість всієї партії маргарину встановлюють на підставі аналізів середнього зразка.

Завдання 3. Дослідити якість маргарину за органолептич­ними і фізико-хімічними показниками (ГОСТ 976-81).

Під час органолептичної оцінки маргарину визначають смак і запах, консистенцію і колір.

Різницю в органолептичних показниках покладено в основу поділу на товарні сорти (вищий і перший) столових маргаринів, а також безмолочного маргарину для промислової переробки.

Прилади та обладнання: стакан із безколірного скла із зовнішнім діаметром 40 мм і висотою 120...200 мм, водяна баня.

Смак і запах визначають при температурі продукту 18+1 °С за чистотою і наявністю специфічного смаку й аромату. Продукт розжовують протягом 20-30 с, не ковтаючи. Для маргарину І сорту допускається слабовиражений аромат і задовільний смак.

Консистенцію маргарину визначають гіри температурі 18+1 °С, розрізаючи пачку або точкову пробу в трьох місцях. Розглядають стан, форму, а також поверхню зрізу. У маргарині І сорту допускається слабоблискуча або матова поверхня зрізу, в окремих випадках - оплавлення. Про консистенцію судять за зусиллям при розрізуванні, зміною або збереженістю структури, наявністю або за відсутністю вкраплень маргарину іншої консистенції, наявністю або за відсутністю вологи на зрізі.

Колір маргарину визначають, оглядаючи зріз точкової проби або зріз пачки при температурі продукту 18+1 °С, колір рідкого маргарину - при температурі 25...32°С. При цьому оглядають об'єднану пробу об'ємом не меншу як ЗО см3, яку вміщують у стакан із безколірного скла із зовнішнім діаметром 40 мм і висотою 60 мм. Відмічають однорідність забарвлення і його відтінки.

Стакан встановлюють на аркуші білого паперу і розглядають у світлі, яке проходить.

Визначення масової частки вологи. Наявність вологи залежить від виду маргарину, нормується стандартом і визначає стійкість його під час зберігання.

Прилади та обладнання: ваги лабораторні за ГОСТ 24104-88, шафа сушильна з терморегулятором, який забезпечує похибку підтримки температури не більше З °С, термометр рідинний скляний за ГОСТ 28498-90, ексикатор за ГОСТ 25396-82, стакан місткістю 250 см3 за ГОСТ 25336-82, плитка електрична побутова, пінцет.

Проведення випробування. У попередньо висушений стакан кладуть 5 г маргарину, зваженого з похибкою не більше як 0,01 г. Стакан нагрівають на плитці, температура якої 160...190°С. Вміст стакана безперервно помішують круговими рухами. Відсутність запотівання годинникового скла після припинення потріскування і зміни кольору маргарину до світло-коричневого свідчать про видалення вологи. Стакан із вмістом охолоджують 10 хв і зважують із похибкою не більше як 0,01 г.

Масову частку вологи і летких речовин у маргарині обчислюють за формулою, %:

де m1 - маса стакану із маргарином до висушування г

m2 - маса стакану з маргарину після висушування, г;

m - маса маргарину, г.

За результат випробування приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.

Визначення масової частки жиру в маргарині методом визначення сухого знежиреного залишки

Прилади і матеріали, реактиви: ваги лабораторні за ГОСТ 24108-88 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г; плитка електрична закрита за ГОСТ 14919-83; стакани В-1-250 ТС за ГОСТ 25336-82 або алюмінієві тих самих розмірів; термометр рідинний скляний за ГОСТ 28498-90 з ціною поділки 1°С; ексикатор 2 190 або 2-250 за ГОСТ 25336-82 з прожареним хлористим кальцієм; скло годинникове; колби конічні КН-1-250 або КН-2-250 за ГОСТ 25336-82; лійки лабораторні В-100-150 або В-100-200 за ГОСТ 25336- 82; чашки Петрі ЧБН-2 за ГОСТ 25336-82; фільтри з фільтрувального паперу за ГОСТ 12026-76, діаметром (160+2) мм; ефір діетиловий фармаколейний перегнаний при 34,5°С.

Проведення випробування. Стакан з розміщеним всередині фільтром висушують протягом 2 г при 120°С у сушильній шафі, охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують, записуючи результат у грамах до третього десяткового знака. Фільтр пінцетом виймають у чашку Петрі з кришкою і зважують порожній стакан, записучи результат в грамах до третього десяткового знака. У зважений стакан кладуть близько 3 г маргарину і записують результат до третього десяткового знака. Стакан ставлять на плитку, яка має температуру 160—180°С і визначають масову частку вологи. Потім у цей стакан по стінках приливають 50 см3 ефіру так, щоб змити зі стінок краплі жиру, вміст добре перемішують круговими рухами, потім залишають у спокої до повного відстоювання. Відстояний прозорий розчин обережно зливають крізь лійку з попередньо висушеним фільтром у колбу, залишаючи невелику кількість ефіру над залишком. Залишок промивають три-чотири рази, кожен раз після відстоювання зливаючи ефірний шар через фільтр. Для кожного промивання беруть близько 30 см3 ефіру. При наявності слідів жиру на фільтрі його промивають окремо до повного знежирення. Потім фільтр переносять у стакан із знежиреним залишком і висушують у сушильній шафі при 100—105°С до постійної маси та зважують, записуючи результат у грамах до третього десяткового знака.

Масову частку жиру (X) у процентах розраховують за формулою:

фММШЙМИНІ

Дослідження харчових жирів

де х1 - масова частка вологи і летких речовин, %

х2 - масова частка сухого знежиреного залишку, %

Масову частку сухого знежиреного залишку (Х2) у процентах розраховують за формулою:

де m1 - маса стакана із осадом і фільтром, г;

m2 - маса порожнього стакана з фільтром, г;

m - маса маргарину, г

За результат випробувань беруть середнє арифметичне двох паралельних випробувань. Допускають розбіжності між двома пара­лельними випробуваннями не більше 0,4%. Розрахунки здійснюють до другого десяткового знака з округленням результата до першого десяткового знака.

Визначення температури плавлення жиру, виділеного з маргарину. Температура плавлення залежить від жирнокислотного складу жирової основи маргарину або жиру; чим більше в жирі є рідких (низькомолекулярних і ненасичених кислот), тим нижчою є його температура плавлення. Вона зумовлює консистенцію, а також засвоюваність жирів організмом: чим вищою є температура плав­лення жирів, тим гірше вони засвоюються організмом. Температура плавлення нормується стандартом і залежно від виду маргарину дорівнює 27...32°С.

Прилади та обладнання: капіляри з тонкого скла, відкриті з обох кінців (внутрішній діаметр - 1—1,2 мм, довжина - 50-60 мм, товщина стінок - 0,2-0,3 мм), стакани місткістю 50 та 300 см3; термометр лабораторний, електрична плитка побутова закрита, мішалка магнітна або електромагнітна.

Проведення випробування. Маргарин, з якого видалено вологу (можна використати жир, одержаний при визначенні вологи), розплавляють при температурі не вище 100°С у чистому сухому стакані місткістю 50 см3, фільтрують (у разі необхідності) та набирають у два скляних капіляри, торкаючись одним із кінців капіляра до поверхні розплавленого жиру. Висота стовпчика жиру в

капілярі має бути близько 10 мм. Капіляри з жиром ставлять горизонтально на поверхню кювети із льодом і витримують для застигання при температурі повітря 0°С не менш як 10 хв. Після цього капіляр прикріплюють до термометра за допомогою тонкого гумового кільця так, щоб стовпчик жиру знаходився на одному рівні з ртутною кулькою термометра, а сам капіляр займав вертикальне положення.

Термометр із прикріпленим до нього капіляром занурюють у стакан із дистильованою водою, температура якої становить 15... 18°С, на таку глибину, щоб капіляр був занурений у воду на 3-4 см, а його нижня основа знаходилася на відстані 3-4 см від дна стакана, і слідкують за тим, аби у вільний кінець капіляра не потрапила вода.

Воду у стакані повільно нагрівають, безперервно помішуючи, щоб температура на початку випробування підвищувалася не більш ніж на 2°С за 1 хв, а в кінці - на 1 °С.

Температурою плавлення вважають ту, за якої жир у капілярі починає підніматися. Допустимі розбіжності між паралельними визначеннями не мають перевищувати 0,5°С.

Визначення масової частки солі. Наявність солі зумовлює смакові достоїнства маргарину, а також його стійкість. Залежно від виду маргарину масова частка солі в ньому становить від 0,3 до 1,2%.

Масову частку солі визначають аргентометричним методом. Він заснований на титруванні водної витяжки іонів хлору розчином азотнокислого срібла у присутності хромату калію як індикатора, внаслідок чого після осадження всіх хлор-іонів утворюється цегляно- червоний осад А§2Сг04. Рівняння реакції має такий вигляд:

2 AgN0з+K2Cr04H► А§2СГ04+2КЇЧЮ3 .

Прилади та обладнання: піпетки на 10 та 50 см3; лійка лабораторна, колба конічна місткістю 250 см3, скло годинникове, баня водяна, плитка електрична побутова, ваги лабораторні; бюретка з ціною поділки 0,1 см3 місткістю 10-15 см3.

Реактиви: 10%-й водний розчин хромовокислого калію, розчин азотнокислого срібла концентрації 0,5 моль/дм3, дистильована вода.

Проведення випробування. З точністю до 0,01 г зважують 5 г маргарину в стакан, доливають 50 см3 води, нагрівають до розплав- лення маргарину, змішують і залишають у стані спокою, поки жир на поверхні не застигне (можна поставити стакан у холодильник). Скляною паличкою роблять у шарі масла отвір, крізь який відбирають 10 см3 рідини, додають 5-8 крапель 10%-го розчину К2СЮ4 і тит­рують розчином А§1ЧЮз концентрації 0,1 моль/дм3 до появи слабкого цегляно-червоного забарвлення.

Масову частку солі визначають за формулою, %:

де V- об'єм дистильованої води (50 см3);

V1 - об'єм витяжки для титрування (10 см3);

m - маса наважки, г;

В- об'єм розчину AgNOз концентрації 0,1 моль/дм3, витраченого на титрування;

К - поправка до титру на розчин А§Ы03 концентрації 0,1 моль/дм3;

0,00585 - маса ИаСІ, еквівалентна 1 см3 AgNOз концентрації 0,1 моль/дм3;

100 - перерахунок на проценти.

Визначення кислотності. Кислотність маргарину характеризує кислу реакцію продукту, обумовлену присутністю казеїну молока, кислих солей фосфорної, цитринової, молочної кислот, закваски, фосфатидів та емульгатора, а також вільних жирних кислот у жировій основі. Цей показник характеризує ступінь свіжості маргарину. Кислотність маргарину виражається в градусах Кеттсторфера (°К).

Прилади та обладнання: ваги лабораторні, баня водяна, колба конічна місткістю 25 або 50 см3, плитка електрична побутова.

Реактиви: 1 %-й спиртовий розчин фенолфталеїну, 1 %-й розчин гідрооксиду калію або натрію, нейтральна суміш діетилового ефіру та спирту етилового (1:1).

Проведення випробування. У конічну колбу зважують близько 5 г маргарину з похибкою не більше за 0,01 г. Колбу із вмістом злегка нагрівають на водяній бані до розплавлення маргарину. Додають 20 см3 спиртоефірної суміші, 5 крапель фенолфталеїну і титрують при постійному розмішуванні розчином гідрооксиду калію або натрію до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв.

Кислотність обчислюють за формулою, °К:

де V - об'єм розчину КОН або NaOH концентрації 0,1 моль/дм3, витрачений на титрування, см3;

К - коефіцієнт поправки до титру розчину КОН або NaOH

концентрації 0,1 моль/дм3;

m - маса маргарину, г;

10 - коефіцієнт, який враховує об'єм розчину КОН або NaOH концентрації 0,1 моль/дм3, витрачений на титрування 10 г маргарину.

Визначення масової частки бензойної кислоти. Метод засно­ваний на екстракції бензойної кислоти з маргарину гарячою водою, осадженні білків і екстракцією бензойної кислоти діетиленовим ефіром. Заключним етапом після відгонки ефіру є титрування бензойної кислоти в розчині водного спирту водним розчином гідрооксиду натрію в присутності фенолфталеїну.

Прилади і матеріали. Ваги лабораторні за ГОСТ 24104-82 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г; важки 2-го класу за ГОСТ 7328-82; баня водяна; електроплитка побутова; колба К-1-250 за ГОСТ 25336-82; лійка ділильна ВД-1-500 за ГОСТ 25336- 82; лійка лабораторна В-25-38 або В-36 за ГОСТ 25336-82; піпетки 5-1-1, 5-1-2 за ГОСТ 20292-74; циліндр 1-100 або 3-250 за ГОСТ 1770- 74; папір фільтрувальний за ГОСТ 12026-76; бюретка 7-2-10 за ГОСТ 20292-74; вода дистильована за ГОСТ 6709-72.

Реактиви. Фенолфталеїн за ТУ 6-09-5360-87, спиртовий розчин з масовою часткою 1%; метилоранж, водний розчин з масовою часткою 0,1; ефір діетиловий; спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-72, водний розчин з масовою часткою 85%; натрію гідрооксид за ГОСТ 4328-77, ч., ч.д.а.; цинк сірчанокислий, ч., ч.д.а.; калій залізистосинеродистий за ГОСТ 4207-75, ч., ч.д.а.; кислота соляна за ОСТ 14261-77.

Приготування водних розчинів: • залізистосинеродистого калію з масовою часткою 15%: (15,0+0,1) г розчиняють в невеликій кількості води і доводять у мірній колбі до об'єму 100 см3;

сірчанокислого цинку з масовою часткою 30%: (30,0+0,1) г розчиняють у невеликій кількості води і доводять у мірній колбі до об'єму 100 см3;

гідрооксиду натрію концентрації 0,05 моль/дм3 (0,05 н) за ГОСТ 25794.1-83.

Проведення випробування. Наважку маргарину (10+1) г із результатом до четвертого десяткового знака зважують у колбі ємкістю 250 см3 з пришліфованою пробкою, додають 50 см3 гарячої води. Колбу закривають пробкою і вміст колби енергійно струшують. Водно-жирову емульсію переносять у ділильну лійку. Після розді­лення зливають нижній шар у колбу ємкістю 250 см3. Повторюють екстракцію бензойної кислоти ще три рази, використовуючи щоразу по 50 см3 гарячої води. До об'єднаних екстрактів додають 1 см~' водного розчину залізистосинеродистого калію та 1,2 см3 водного розчину сірчанокислого цинку. Вміст колби інтенсивно збовтують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр у мірну колбу ємністю 250 см3. Осад на фільтрі промивають декілька разів гарячою водою і доводять вміст у колбі до мітки. Вміст колби переносять у ділильну лійку і екстрагують бензойну кислоту діетиловим ефіром порціями один раз 100 см3 та два рази по 50 см3 при енергійному струшуванні. З об'єднаних екстрактів відганяють діетиловий ефір і залишки розчиняють у 50 см3 водного розчину етилового спирту з масовою часткою 85%. Розчин бензойної кислоти у водному спирті титрують водним розчином гідрооксиду натрію концентрації 0,05 моль/дм3 (0,05 н) у присутності фенолфталеїну до слабо-рожевого забарвлення, стійкого протягом ЗО с. Паралельно проводять контрольне титрування 50 см3 водного етилового спирту з масовою часткою 85%.

Масову частку бензойної кислоти (Х5) у відсотках розраховують за формулою

де V- об'єм водного розчину гідрооксиду натрію концентрації 0,05 моль/дм3 (0,05 н), витрачений при титруванні основної проби, см3;

V0 — об'єм водного розчину гідрооксиду натрію концентрації 0,05 моль/дм3 (0,05 н), витрачений при титруванні контроль­ної проби;

0,0061 - маса бензойної кислоти, яка відповідає 1 см3 розчину гідрооксиду натрію концентрації 0,05 моль/см3 (0,05 н), г;

К - поправка до титру водного розчину гідрооксиду натрію;

M4 — маса маргарину, г.

Розрахунки проводять до третього десяткового знака з подаль­шим округленням результату до другого десяткового знака.

За результат вимірювань приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

Визначення масової частки бензоату натрію в маргарині. Метод заснований на екстракції бензоату натрію з маргарину гарячою водою, осадженні білків з водного екстракту і титрометричному визначенні бензоату натрію в одержаних водних екстрактах.

Прилади і матеріали, реактиви: приготування водних розчи­нів залізистосинеродистого калію, сірчанокислого цинку так само як і при визначенні масової частки бензойної кислоти. Приготування водного розчину соляної кислоти концентрації 0,5 моль/дм3 (0,05 н) за ГОСТ 25794.1-83.

Проведення випробування. Наважку маргарину (30+1) г із результатом до четвертого десяткового знака зважують у колбі ємкістю 250 см3 з пришліфованою пробкою, додають 50 см3 гарячої води. Колбу закривають пробкою і вміст колби енергійно струшують. Водно-жирову емульсію переносять у ділильну лійку. Після розді­лення зливають нижній шар у колбу ємкістю 250 см3. Повторюють екстракцію бензоату натрію ще раз, використовуючи для екстракції 50 см3 гарячої води. До об'єднаних екстрактів додають 1 см3 розчину залізистосинеродистого калію і 1,2 см3 водного розчину сірчано­кислого цинку. Вміст колби енергійно струшують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр у мірну колбу ємкістю 150 см3. Осад на фільтрі промивають декілька разів гарячою водою і доводять об'єм до мітки.

Контрольну пробу готують таким чином: до 150 см3 дистильо­ваної води додають 1 см3 водного розчину залізистосинеродистого калію і 1,2 см3 водного розчину сірчанокислого цинку. Вміст колби інтенсивно збовтують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр у мірну колбу ємкістю 150 см3.

До дослідного і контрольного зразків додають по ЗО см3 діетилового ефіру і титрують розчином соляної кислоти концентрації 0,5 моль/дм3 (0,05 н) у присутності 2-3 крапель метилоранжу до рожевого забарвлення, стійкого протягом 30 с.

Масову частку бензоата натрію (Хб) у відсотках розраховують за формулою

де V- об'єм водного розчину соляної кислоти концентрації 0,5 моль/дм3 (0,05 н), витрачений при титруванні основної проби, см3;

То- об'єм водного розчину соляної кислоти концентрації 0,5 моль/дм3 (0,05 н), витрачений при титруванні контрольної проби, см";

0,072 - маса бензоата калію, яка відповідає 1 см' водного розчину соляної кислоти номінальної концентрації 0,5 моль/дм3 (0,05 н), г;

К - поправка до титру водного розчину соляної кислоти;

т5 - маса маргарину, г.

Розрахунки проводять до третього десяткового знака з подаль­шим округленням результату до другого десяткового знака.

За результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

Визначення масової частки сорбінової кислоти. Метод заснований на екстракції сорбінової кислоти з маргарину, осадженні білків і подальшій екстракції сорбінової кислоти діетиловим ефіром. Заключним етапом після відгонки ефіру є титрування сорбінової кислоти у розчині водного спирту водним розчином гідрооксиду натрію у присутності фенолфталеїну.

Прилади і матеріали, реактиви, проведення випробування. Так само як і при визначенні масової частки бензойної кислоти.

Масову частку сорбінової кислоти (Х7) у відсотках розраховують за формулою

де V- об'єм водного розчину гідрооксиду натрію концентрації 0,05 моль/дм3 (0,05 н), який витрачено при титруванні основної проби, см3;

У0 - об'єм водного розчину гідрооксиду натрію концентрації 0,05 моль/дм (0,05 н), витрачений при титруванні контроль­ної проби, см3;

0,0056 - маса сорбінової кислоти, яка відповідає 1 см3 водного розчину гідрооксиду натрію номінальної концентрації 0,05 моль/дм3 (0,05 н), г;

К - поправка до титру водного розчину гідрооксиду натрію;

т6 - маса маргарину, г.

Розрахунки проводять до третього десяткового знака з подаль­шим округленням результату до другого десяткового знака.

За результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

Після виконання завдань результати оцінки якості маргарину за органолептичними і фізико-хімічними показниками заносять до табл. 6.8 і роблять висновок щодо його якості.

Таблиця 6.8