2.1.2. Визначення масової частки редукуючих речовин у крохмальній патоці методом Вільштеттера та Шудля

Прилади, лабораторний посуд, реактиви. Рефрактометр, мірні колби на 500 см³, піпетки на 10 та 25 см³, конічні колби на 200...250 см³, 0,1 н. розчин йоду, 0,1 н. розчин гідроксиду натрію, 0,1 н. розчин сірчаної кислоти, 0,1 н. розчин тіосульфату натрію.

Хід визначення. Крохмальну патоку розбавляють водою до концентрації приблизно 15...20 % сухих речовин за рефрактометром. У мірну колбу на 500 см³ відмірюють піпеткою 25 см³ отриманого розчину та доливають до мітки водою. Розчин у колбі перемішують. Відбирають піпеткою 10 см³ цього розчину (який містить не більше 0,1 г глюкози) в конічну колбу на 200...250 см³, додають 25 см³ 0,1 н. розчину йоду та краплями (при перемішуванні) 35 см³ 0,1 н. розчину NаОН.

Колбу закривають пробкою та ставлять у темне місце на 15 хв, після цього додають для підкислення 35 см³ 0,1 н. розчину сірчаної кислоти. Йод, що виділився, титрують 0,1 н. розчином тіосульфату натрію до світло-жовтого забарвлення. Потім додають кілька крапель розчину крохмалю як індикатор і повільно при помішуванні титрують до зникнення синього забарвлення розчину. 1 см³ 0,1 н. розчину йоду відповідає 0,009005 г глюкози (для розрахунків беруть 0,009 г). Масову частку сухих речовин СР в 10 мл вихідного розчину, що взяли на титрування, знаходять за формулою

, (8.10)

де СР – концентрація сухих речовин в 10 мл розчину, що взяли на титрування;

СР₀ – концентрація вихідного розчину (сухі речовини за рефрактометром при 1 = 20 °С);

d – відносна густина вихідного розчину, г/см³.

В 10 см³ розчину, що взяли на титрування, міститься глюкози:

Гл = 0,009005 (V₁ – V₂), (8.11)

де 0,009005 – титр 0,1 н. йоду за глюкозою;

V₁ – об'єм 0,1 н. йоду, взятого на реакцію окиснення, 25 см³;

V₂ – об'єм 0,1 н. тіосульфату, що пішов на титрування надлишку йоду, см³.

Масову частку глюкози в сухих речовинах у відсотках (чистота продукту) розраховують за формулою

. (8.12)