2. Визначення масової концентрації титрованих кислот у суслі і вині

Метод заснований на прямому титруванні відміряного об'єму сусла титрованим розчином лугу до нейтральної реакції.

Прилади і реактиви: конічна колба об'ємом 250...300 см³, бюретка на 25 см³, піпетка на 3 см³, скляна паличка, нагрівальний прилад, 0,1 і 1Н розчини гідроокису натрію або 0,4-процентний розчин бромметилового синього, буферний розчин із рН 7 (107,3 г однозаміщеного фосфорнокислого калію розчиняють у 500 см³ 1Н розчину гідроокису натрію і доводять водою до об'єму 1 дм³).

Техніка визначення: у конічну колбу відбирають 10 см³ сусла (або вина), добавляють 20 см води, нагрівають до початку кипіння, щоб видалити вуглекислий газ. До проби додають 1 см³ індикатора і титрують 0,1 н розчином NaОН до появи зелено-синього забарвлення, після чого відразу доливають 5 см³ буферного розчину. Отриманий розчин служить розчином порівняння. Потім в іншу конічну колбу відбирають 10 см³ сусла (або вина), 30 см³ води, нагрівають до кипіння та додають 1 см³ індикатора і титрують 0,1Н розчином NaОН до появи забарвлення, ідентичного забарвленню розчину порівняння. При титруванні сусел, які не бродили, підігрівання не обов'язкове.

Розрахунок. Титровану кислотність виражають у міліграм-еквівалентах (мгекв) на дм³ або в грамах на дм³ і в перерахунку на винну, сульфатну або у випадку плодово-ягідних вин на яблучну кислоту, користуючись формулою

Т = Ка  100/V,

де Т – титрована кислотність, мгекв/дм³,

а – кількість 0,1Н розчину NаОН (або КОН), витраченого на титрування, см³;

V – об'єм проби, см³;

1000 – множник для перерахування на дм³.

Величина К виражає кількість міліграм-еквівалентів або в грамах кислоти відповідну 1 см³ розчину NаОН або КОН. Для 1 см³ 0,1Н розчин К дорівнює 0,1 мгекв або 0,0075 г винної, 0,0067 г яблучної і 0,0049 г сульфатної кислот. Підставляючи ці величини у формулу і допускаючи, що V = 100 см³, після скорочень одержимо:

для винної кислоти Тв  К = 0,70 а, г/дм³

для яблучної кислоти Тя  К = 0,67 а, г/дм³

для сульфатної кислоти Тс  К = 0,49 а, г/дм³,

вина і виноматеріали, соки плодово-ягідні спиртовані, методи визначення титрованих кислот (ДЕРЖСТАНДАРТ 14252-73).

II.

Кислотність молока і молочних продуктів, крім масла, виражають у градусах Тернера. Під градусами Тернера розуміють кількість см³ 0,1Н розчину гідроксиду натрію, необхідного для нейтралізації 100 см³ або 100 г продукту.

Кислотність масла виражають у градусах Кеттстофера. Під градусами Кеттстофера розуміють кількість см³ 0,1Н розчину гідроокису натрію, необхідного для нейтралізації 5 г масла, помноженого на два.

Підготування до дослідження аналогічне (1).

Проведення дослідів. У конічну колбу місткістю 150...200 см³ відмірюють за допомогою піпетки 10 см³ молока, додають 20 см³ дистильованої води і три краплі фенолфталеїну. Суміш ретельно перемішують і титрують розчином гідроксиду натрію (калію) до появи слабо-рожевого забарвлення, що відповідає контрольному еталону забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв.

Для приготування контрольного еталона забарвлення в таку ж колбу місткістю 150...200 см³ відмірюють за допомогою піпетки 10 см³ молока, 20 см³ води і 1 см³ 2,5 % розчину сірчанокислого кобальту. Еталон придатний для роботи протягом однієї зміни, для більш тривалого зберігання в нього може бути додана одна крапля формаліну.

Кислотність молока в градусах Тернера дорівнює кількості 0,1Н розчину гідроксиду натрію, витраченого на нейтралізацію 10 см³, помноженого на 10.

Розбіжність між паралельними визначеннями повинна бути не більше 1°Т.

Молоко і молочні продукти.

Методи визначення кислотності (ДЕРЖСТАНДАРТ 3624-67).

Визначення масової концентрації титрованих кислот у консервному виробництві визначають шляхом титрування лугом в усіх вільних кислот і кислих солей, що знаходяться у водяній витяжці.

Продукти, до складу яких входить рідина, яка легко фільтрується, і концентрація розчинених речовин в обох фазах (твердої і рідкої) вирівняна (наприклад компоти і маринади), ретельно перемішують і відокремлюють рідку фазу. З останньої відбирають 50 г, переносять кількісно за допомогою дистильованої води при температурі 16...20 °С у мірну колбу місткістю 250 см³ і доводять до мітки водою.

Так само відбирають і соки без м'якості, продукти густі, рідкі, але погано фільтровані, порошкоподібні, і гетерогенні без процесів дифузії розчинених речовин (наприклад, сиропи, пюре, повидло, соки з м'якоттю, овочеві закусочні консерви) при необхідності ретельно перемішують, потім зважують у хімічній склянці 25 г подрібненого продукту з точністю до 0,01 г переносять гарячою дистильованою водою через лійку в мірну колбу місткістю 250 см³ і доливають дистильованою водою до мітки і, закріпивши пробкою, знову перемішують. Рідину фільтрують через сухий складчастий фільтр або через вату.

Сушені або заморожені продукти подрібнюють, розрізаючи на дрібні шматочки і видаляють кісточки і насіннєве гніздо з насінням, заморожені продукти попередньо розморожують у закритому посуді. Рідину, яку отримали при цьому, додають у продукт перед гомогенізацією. Подальшу підготовку зразка проводять так, як описано вище.

Водяну витяжку титрують розчином гідроксиду натрію (0,1 моль/дм³) до рН 0,1.

У хімічну склянку для титрування беруть 25...100 см³ приготовленої водяної витяжки, підбираючи такий її об'єм, щоб на титрування витрачалося від 10 до 25 см³ гідроксиду натрію. Дослідний розчин титрують при швидкому безперервному помішуванні до рН 6,0, потім трохи повільніше до рН 7,0, після чого титрування ведуть таким способом: одночасно доливають по 4 краплі титрованого розчину, відмічаючи об'єм, який витрачається і значення рН, обережно доводять рН розчину до 8,1. Загальну кислотність розраховують на кислоту, яка переважає в продукті, про що завжди є дані у відповідних стандартах на досліджувані об'єкти. Масову частку кислот Х_к (%) обчислюють за формулою

,

де V – об'єм розчину (NаОН) = 0,1 моль/л, який витрачається на титрування, см³;

С – молекулярна концентрація титрованого розчину NаОН, моль/дм³;

М – молярна еквівалентна маса органічної кислоти, на яку ведуть розрахунок, г/моль;

V0 – об'єм, до якого доведена наважка, см³,

т – маса досліджуваного продукту, г;

V₁ – об'єм розчину, взятого на титрування, см³.

Обчислення проводять до однієї значущої цифри після коми. Описаний метод є арбітражним.

Візуальний метод визначення заснований на титруванні досліджуваного розчину гідроксиду натрію в присутності індикатора фенолфталеїну.

У конічну колбу для титрування беруть піпеткою 10...50 см³ фільтрату дослідного зразка з таким розрахунком, щоб у залежності від очікуваної кислотності на титрування витрачалося від 5 до 15 см³ розчину NaОН при безперервному перемішуванні до появи рожевого забарвлення, яка не зникає протягом 30 с. Обчислення результатів проводять за формулою, наведеною в попередньому методі.

Метод визначення кислотності зерна, призначеного для продовольчих, фуражних і технічних цілей, за бовтанкою оснований на здатності кислотореагу-ючих речовин зерна нейтралізувати луг, яким титрують водяну суспензію розмолотого зерна.

Підготовка до випробувань. Із середньої проби розподільником або вручну виділяють 50 г зерна, очищають його від сторонніх домішок, за винятком зіпсованих зерен, і розмелюють на лабораторному млині так, щоб усе розмолоте зерно пройшло через сито № 0,8.

Розмолоте зерно переносять на скляну пластину, перемішують, розподіляють рівним шаром і придавлюють іншим склом такого ж розміру так, щоб шар під склом утворився не товстіше 3...4 мм. Потім, знявши верхнє скло, відбирають не менше, ніж із 10 місць, 2 наважки розмолотого зерна масою по 5 г кожна.

Проведення випробування. Зважену наважку розмолотого зерна висипають у суху конічну колбу і доливають 100 см³ дистильованої води. Вміст колби негайно перемішують збовтуванням до зникнення грудочок. Частинки, які прилипли до стінок, змивають дистильованою водою із промивалки. В отриману бовтанку добавляють 5 капель 3-процентного розчину фенолфталеїну, збовтують і титрують 0,1 моль/дм розчином гідроксиду натрію. Титрування ведуть повільно, особливо наприкінці реакції, при постійному збовтуванні колби до появи ясного рожевого забарвлення, яке не зникає при спокійному стані колби протягом 30 с.

У тих випадках, коли при визначенні кислотності вихідна бовтанка утворюється інтенсивно забарвленою, необхідно мати для порівняння іншу бовтанку із дослідного зерна і при титруванні постійно порівнювати отриманий відтінок із початковим кольором бовтанки.

Опрацювання результатів. Кислотність (X) у градусах кислотності визначають об'ємом 1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію, необхідного для нейтралізації кислоти в 100 г продукту і обчислюють за формулою

Х = V 100 / т 10,

де V – об'єм точно, 0,1 моль/дм³ (Н) розчину лугу (з урахуванням попра-вочного коефіцієнта до титру лугу), який витрачається на титрування, см³;

т – маса наважки розмолотого зерна, г;

1/10 – коефіцієнт перерахунку 0,1 моль/дм³ розчину лугу на 1 моль/дм³ (Н).

Обчислення проводять до сотих часток градуса з наступним округленням до десятих часток градуса. ДЕРЖСТАНДАРТ 10844-74. Зерно. Метод визначення кислотності по бовтанці.