logo
MU_metodi_kontr_23_sentyabrya

1.2.3. Визначення масової частки крохмалю в кукурудзяному зерні методом Архиповича

Прилади, лабораторний посуд, реактиви. Цукрометр, поляриметричні кювети завдовжки 400 мм, технічні ваги, водяна баня, мірна колба місткістю 200 см3, фільтрувальний папір, концентрована соляна кислота, суха фосфорно-вольфрамова кислота, сухе активне вугілля.

Хід визначення. Наважку подрібненої кукурудзи 15 г (14,48 – нормальна наважка) зважують на технічних вагах і переводять дистильованою водою в колбу на 200 см3. Додають 45 см3 соляної кислоти з відносною густиною 1,19 (що відповідає одержанню 10 %-го розчину кислоти в об'ємі 200 см3), в колбу додають приблизно до 180 см3 води й поміщають у киплячу водяну баню на 25 хв.

Після гідролізу колбу швидко охолоджують під краном до 20 °С, доливають водою до мітки, перемішують, фільтрують. Фільтрат просвітлюють 0,3 г сухої фосфорно-вольфрамової кислоти і 0,25 г сухого активного вугілля протягом 5 хв, знову фільтрують. Фільтрат поляризують у поляриметричній кюветі завдовжки 400 мм. Одержують показання поляриметра П1.

Паралельно проводять контрольний дослід для внесення поправки на розчинні вуглеводи.

Контрольний дослід. Відважують 15 г подрібненого зерна, переводять у колбу на 200 см3, додають 19 см3 1 н. НСl (для інактивації амілолітичних ферментів), вміст колби доводять до об'єму 180...190 см3 водою.

При частому збовтуванні колбу залишають на 20 хв, вміст колби доводять дистильованою водою до мітки, перемішують, фільтрують. Відбирають 100 см3 фільтрату, переносять у колбу на 200 см3, додають 45 см3 НСl з відносною густиною 1,19, доводять об'єм колби до 180 см3. Колбу поміщають у киплячу водяну баню на 25 хв. Після гідролізу колбу охолоджують до 20 °С, доводять водою до мітки, просвітлюють 0,3 г сухої фосфорно-вольфрамової кислоти і 0,25 г сухого активного вугілля перемішують, фільтрують, поляризують у поляриметричній кюветі завдовжки 400 мм. Одержують показання поляриметра П2. Результат перераховують на наважку продукту, взяту під час визначення прямої поляризації за формулою

, (8.7)

де П2 – показання цукрометра при останній поляризації;

Н, Н1 – наважки під час визначення відповідно прямої поляризації (15 г) і поправки на розчинні вуглеводи (15 г);

2 – коефіцієнт, що враховує розбавлення проби.

Знайдену поправку П3 віднімають від поляризації П1 по прямому гідролізу:

П = П1П3. (8.8)

Масову частку крохмалю у відсотках визначають за формулою

, (8.9)

де П = П1 – П3, °Z;

Н – наважка продукту, г (15);

0,2896 – коефіцієнт переведення на нормальну наважку.

Приклад: Для аналізу взято наважку кукурудзяної кашки 15 г.

Показання шкали цукрометра:

–  досліджуваний розчин 33,0; 33,5; 33,6; 33,2; середнє – 33,32 °2;

–  контрольний розчин 0,11; 0,12; 0,13; 0,11; середнє – 0,117 °2.

Масова частка крохмалю в кукурудзі, %:

Кр = 1,9307(33,32 – 0,117) = 64,1.