2.2. Мікрометод к'єльдаля з мінералізацією досліджуваних проб

Під час роботи з малими наважками, наприклад 3-5 мг, засто­совують видозмінений метод К'єльдаля. Усі перелічені наважки про­дуктів для визначення масової частки азоту зменшують у десять разів, а кількість Н₂S0₄ і К₂S0₄ — у п'ять разів. Такий метод дає змогу збільшити швидкість спалювання майже в два рази. Для спалювання беруть колбу К'єльдаля на 60 або 100 см³.

У перегінну колбу на 150 см³ переливають вміст колби К'єльда­ля споліскуючи її водою (приблизно 40 см³). Після цього закривають пробкою і через лійку вливають 20-25 см³13 % -го розчину їдкого на­тру для нейтралізації сірчаної кислоти. Утворення осаду гідроксиду міді — ознака достатньої кількості їдкого натру.

До вливання їдкого натру відвідну трубку холодильника з'єдну­ють з приймачем — конічною колбою на 150 см³, в якій міститься 25 см³ 0,01 н. розчину сірчаної кислоти. Аміак переганяють використовуючи водяну пару з пароутворювача (металева посудина, наповнена водою). У перегінну колбу пара надходить по трубці, що майже досягає дна і витягнута на кінці в капіляр діаметром близько 0,5 мм; завдяки цьому пара потрапляє в рідину у вигляді дрібних бульбашок. Для стабілізації конденсації пари перегінну колбу потрібно також злегка підігріти. Відвідна трубка, занурена в кислоту приймальної колби, на початку визначення добре пропарюється. Перед закінченням відганяння труб­ку тримають над кислотою в приймачі, отже, всередині трубка проми­вається відігнаною водою, а ззовні — водою з промивалки. Для визна­чення надлишку кислоти застосовують йодометричне титрування. З суміші КІ, КIO₃ за наявності кислоти виділяється деяка кількість вільного йоду, еквівалентна кількості добавленої кислоти за реакцією

5КІ+КІ0з+ЗН₂S0₄ = ЗК₂S0₄+ЗН₂0+ЗІ₂.

Йод, що виділився, відтитровують 0,01 н. розчином тіосульфа­ту натрію. Різниця між результатами титрування за наявності в колбі аміаку і для "глухого" досліду з 25 см³ 0,01 н. розчину сірчаної кисло­ти дає кількість кислоти, нейтралізованої аміаком (1 см³ 0,01 н. роз­чину кислоти відповідає 0,00014 г азоту).