Рефрактометрическии метод

Метод применяется для определения жира в мучных кулинарных, сдобных булочных и мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах (пассерованных овощах и др.), консервированных продуктах.

Метод основан на том, что при растворении жира коэффициент преломления растворителя понижается пропорционально количеству присутствующего жира. По разности между коэффициентом преломления чистого растворителя и раствора жира определяют массовую долю последнего. Чем больше разница между этими коэффициентами, тем точнее определение.

Реактивы.Бромнафталин-альфа с коэффициентом преломления около 1,66 или хлорнафталин-альфа с коэффициентом преломления около 1,63.

Аппаратура, материалы.Рефрактометр с предельным коэффициентом преломления до 1,7, любой системы, пригодный для определения жира; ступка фарфоровая диаметром не более 7 см или фарфоровая чашка; стаканы стеклянные вместимостью 25...50 см³; воронки стеклянные диаметром не более З см; микропипетка вместимостью 2 см³с делениями на 0,02 см³; пикнометр стеклянный вместимостью 25...50 см³; бумага фильтровальная; вата обезжиренная гигроскопическая; беззольные фильтры.

Техника работы.В маленькую фарфоровую ступку с прокаленным песком (1...2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (в г) при содержании жира (в %): более 30 — 0,5; от 20 до 30— 0.75; от 10 до 20 — 1,00; от 5 до 10— 1,50; менее 5—2,00...5,00.

Пробу подсушивают на песчаной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в приборе ВНИИХП ВЧ при температуре 155.160⁰С в течение З мин, после чего охлаждают в эксикаторе, измельчают и отбирают пробу (около 2 г). Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.

Подсушенную навеску тщательно растирают, приливают растворитель (2 см³на 1 г навески), который набирают калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Навеску с растворителем тщательно растирают в течение З мин. Работу с растворителем проводят под тягой. Смесь из ступки переносят на маленький складчатый фильтр. Фильтрат собирают в пробирку.

Призмы рефрактометра протирают спиртом, после чего на нижнюю призму наносят две-три капли фильтрата, термостатируют 2...3 мин и снимают показания. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,2 °С. Определение повторяют 2—З раза, беря за результат среднее арифметическое.

Коэффициент преломления приводят к 20 °С с внесением температурной поправки (приложение 2, табл. 3).

Температурную поправку можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т. е. при одной и той же температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления бромнафталина-альфа и раствора жира в нем практически одина-ковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и раствора жира, определенных при одной и той же температуре, равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20 °С.

Массу жира (Х, г) вычисляют по формуле:

где V_P— объем растворителя, взятый для извлечения жира, см³;d_ж— относительная плотность жира при 20 °С; П_pкоэффициент преломления растворителя; коэффициент преломления раствора жира; П_рж— коэффициент преломления жира при 20⁰С;m— масса навески продукта, г; Р – масса исследуемого блюда, г.

Расхождение результатов при параллельных определениях не должно превышать 0,5 %.

В табл. 3.2 приведены коэффициенты преломления и плотности некоторых жиров.

ТАБЛИЦА 3.2